Durant el Renaixement, la gent va preparar àcid acètic glacial per destil·lació seca d'acetat de metall. Al segle XVI, l'alquimista alemany Andreas Libafeus comparava l'àcid acètic glacial produït per aquest mètode amb l'àcid extret del vinagre. A causa de la presència de l'aigua, la naturalesa de l'àcid acètic ha canviat tant que, durant segles, els químics van pensar que eren dues substàncies molt diferents. Fins que el químic francès Pierre adet va demostrar que els components principals de les dues substàncies són els mateixos.
En 1847, el científic alemany Adolf William Hermann Kolbe sintetitzat l'àcid acètic per primera vegada a partir de matèries primeres inorgàniques. El procés de reacció és el següent: en primer lloc, el disulfur de carboni es converteix al tetraclorur de carboni a través de la cloració, seguit per la hidròlisi i la cloració de la pielanàlisi del tetrachloroetilè, produint així àcid tricloroacètic, i finalment, l
En 1910, la major part de l'àcid acètic glacial es va extreure de quitrà de carbó obtinguda de la fusta de retorteig. El procés és tractar primer el quitrà de carbó amb Hidròxid de calci, i després acidificar l'acetat de calci format amb àcid sulfúric per obtenir l'àcid acètic. En 1911, la primera planta industrial del món per a l'oxidació de l'acetaldehid a l'àcid acètic va ser construïda a Alemanya, i després es va desenvolupar un mètode per a la producció d'àcid acètic per l'oxidació dels alcans de baix carboni.